鉻通常存在于電鍍、冶煉、制革、紡織、制藥等工業(yè)廢水污染的水體中。通常鉻以三價(jià)和六價(jià)的形式存在于水中,六價(jià)鉻的毒性比三價(jià)鉻強(qiáng),并有致癌的危害。因此我國(guó)規(guī)定生活飲用水中,六價(jià)鉻的含量不得超過(guò)0.05mg/L。一般可以通過(guò)分光光度法和原子吸收法來(lái)檢測(cè)鉻在水質(zhì)中的具體參數(shù)。
在使用分光光度法測(cè)定六價(jià)鉻時(shí)常用二苯碳酰二肼(DPCI)作顯色劑。在微酸性條件下(1.0mol/LH2SO)生成紫紅色的配合物。其顏色深淺與六價(jià)鉻的含量成正比,最大吸收波長(zhǎng)為540nm。可以通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線法或者相關(guān)水質(zhì)檢測(cè)儀器測(cè)出六價(jià)鉻的含量。
一般低價(jià)汞離子Hg+和高價(jià)汞離子Hg2+能夠與DPCI作用生成藍(lán)色或藍(lán)紫色配合物,但在本實(shí)驗(yàn)所控制的酸度條件下,反應(yīng)的靈敏度不夠,所以大家操作時(shí)要多加注意即可。
而鐵的濃度大于1mg/L時(shí),特別容易與試劑生成黃色化合物,對(duì)整個(gè)的六價(jià)鉻測(cè)定產(chǎn)生干擾,分析人員要特別注意,在分析時(shí)可以通過(guò)加入H1PO4與Fe3+配位而消除干擾。
另外五價(jià)釩V+與DPCI反應(yīng)生成棕黃色化合物,但該化合物很不穩(wěn)定,一般在20min后顏色就會(huì)自動(dòng)褪去,故大家可以不用考慮。不過(guò)少量Cu2+、Ag、Au2在一定程度上對(duì)分析測(cè)定有干擾。
如果水質(zhì)中鉬低于100mg/L時(shí)不會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定產(chǎn)生影響,另外水中的異性還原性物質(zhì)也不干擾測(cè)定。
1.在進(jìn)行水質(zhì)檢測(cè)前所有的實(shí)驗(yàn)玻璃器皿要進(jìn)行清洗,需要注意不能使用重鉻酸鉀,可以用硝酸或硫酸等混合液進(jìn)行洗滌,在清洗之后要用純水清洗干凈,另外需要保證玻璃器皿表面及內(nèi)壁光潔完整,內(nèi)壁不能有劃痕,以防鉻被內(nèi)壁表面吸附。
2.在檢測(cè)時(shí)鉻的標(biāo)準(zhǔn)溶液有兩種濃度,其中1μg/mL的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液適用于低濃度的水質(zhì)樣品,若為高濃度的水質(zhì)樣品就需要采用另一種濃度的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.二苯碳酰二肼在于六價(jià)鉻反應(yīng)時(shí),顯色的酸度應(yīng)該控制在0.05-0.3mol/L。其中酸度在0.2mol/L時(shí)顯色效果最佳。
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