離子色譜法檢測污水中硫酸鹽的具體步驟

  水中硫酸鹽的檢測方法，之前我們已經(jīng)給大家介紹過重量法和鉻酸鋇容量法，今天我們來為大家介紹一些利用離子色譜法檢測污水中硫酸鹽的方法。

  其原理是當(dāng)淋洗液攜帶樣品進(jìn)入分離柱后，樣品離子便與離子交換功能基的平衡離子爭奪樹脂的離子交換位置。經(jīng)過多次競爭達(dá)到交換平衡。由于不同離子對樹脂固定相得親合力不同，通過淋洗液的不斷淋洗，各種離子便先后從色譜柱上被洗脫下來，實(shí)現(xiàn)了分離。通過抑制器大幅度降低淋洗液的電導(dǎo)值，即可經(jīng)檢測器檢測各種離子，得到被檢測離子的色譜峰。根據(jù)保留時(shí)間定性，根據(jù)峰面積或峰高定量。

檢測所用儀器及試劑

1.淋洗儲(chǔ)備液:0.18mol/L 碳酸鈉+0.17mol/L碳酸氫鈉溶液

分別稱取19.1g碳酸鈉和14.3g碳酸氫鈉（均需在105℃烘2h,干燥器中冷卻至室溫)溶于水中,用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋至1000mL,搖勻,儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中,于冰箱內(nèi)保存,6個(gè)月內(nèi)有效。

2.淋洗使用液:0.0018mo1/L 碳酸鈉+0.007mol/L碳酸氫鈉溶液

取10mL淋洗儲(chǔ)備液,用實(shí)驗(yàn)室超純水稀釋至1000L,搖勻。

3.再生液:0.0125mo1/L硫酸溶液

吸取0.7mL濃硫酸p(H2SO4)=1.84g/mL,緩緩加入水中,冷卻后稀釋至1000mL。

4.鄰苯二甲酸氫鉀淋洗液:pH值為6.5。

稱取0.1661g鄰苯二甲酸氫鉀(于105℃烘2h)溶于水中,用超純水稀釋至1000ml,用固體氫氧化鋰(或氫氧化鉀)調(diào)節(jié)pH值至65,然后用0.45um徽孔濾膜過濾,并脫氣,溶液貯于聚四氟乙烯瓶中。

5.硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

稱取0.1479g硫酸鈉（于105℃烘干2h）溶于水中，用超純水稀釋至100mL，貯存于聚四氟乙烯瓶內(nèi)，在冰箱內(nèi)進(jìn)行保存。

6.離子色譜儀

7.電化學(xué)檢測器

8.進(jìn)樣器

9.化學(xué)工作站和打印機(jī)或積分儀

10.淋洗和再生液貯備罐

11.超聲波振蕩器和真空抽濾器

硫酸鹽檢測步驟

  色譜儀參數(shù)設(shè)置為:以碳酸鈉-碳酸氫鈉為淋洗液,淋洗液流速1.8mL/min,再生液流速5mL/min水樣通過定量管進(jìn)樣,進(jìn)樣量25uL，以鄰苯二甲酸氫鉀為淋洗液,淋洗液流速1.2mL/min,水樣通過定量管進(jìn)樣,進(jìn)樣量100uL。儀器操作應(yīng)按制造商提供的操作手冊進(jìn)行。

然后將水樣經(jīng)適當(dāng)稀釋(或濃縮)后,在給定的色譜條件下,按儀器操作進(jìn)行分析測定。

校準(zhǔn)曲線繪制

 根據(jù)被測水樣大致的濃度范圍,使用硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,成為一個(gè)色譜校準(zhǔn)系列。按照檢測步驟對校準(zhǔn)系列按濃度由低到高的次序進(jìn)行色譜分析,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積或峰高為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線；

 最后按照離子的出峰保留時(shí)間進(jìn)行定性,根據(jù)峰面積或峰高進(jìn)行定量,水樣中硫酸鹽的濃度以mg/L表示。