水質中甲基叔丁基醚經(jīng)高純氦氣(或氮氣)吹掃后吸附于捕集管中,迅速加熱捕集管并以高純氦氣(或氮氣)反吹,被熱脫附出來的組分經(jīng)氣相色譜分離后,用質譜檢測器檢測。通過與標準物質保留時間和關鍵離子相對豐度相比較進行定性,內標法定量。
1.甲醇:色譜純。
2.甲基叔丁基醚標準貯備液:2000mg/L,溶于甲醇。
市售有證標準溶液,按照說明書要求保存。
3.甲基叔丁基醚標準使用液:20.0mg/L。
用甲醇稀釋甲基叔丁基醚標準貯備液配制,轉移至帶聚四氟乙烯襯墊螺旋瓶蓋的棕色試劑瓶中,于0-4℃冷藏避光下,可保存一個月。
4.內標貯備液:氟苯,2000mg/L,溶于甲醇。
宜選用市售有證標準溶液,按照說明書要求保存。
5.內標標準使用液:10.0mg/L,溶于甲醇。
用甲醇稀釋內標貯備液配制,轉移至帶聚四氟乙烯襯墊螺旋瓶蓋的棕色試劑瓶中,于0-4℃冷藏避光下,可保存一個月。
6. 4-溴氟苯(BFB),25ug/ml,市售有證標準溶液。
7.氦氣,純度≥99.999%。
8.氮氣,純度≥99.999%。
1.氣相色譜-質譜儀:色譜部分具分流/不分流進樣口,可程序升溫。質譜部分具電子轟擊(EI)電離源,具有手動/自動調諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫檢索等功能。
2.吹掃捕集裝置:帶5ml吹掃管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅膠、1/3活性炭混合吸附劑或其他等效吸附劑。
3.色譜柱:石英毛細管柱,60m×0.32mm,膜厚1.8um,固定相為6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷,或其他等效毛細管柱。
4.樣品瓶:帶聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的40ml棕色寬口玻璃瓶。
5.氣密性注射器:10ul、25ul、50ul、250ul。
6.一般實驗室常用儀器和設備。
將水樣沿壁緩慢導入水樣瓶,直至滿瓶,應盡量減少由于攪動引起的甲基叔丁基醚逸出,并避免將空氣氣泡引入采樣瓶。水樣采集后4℃左右冷藏運輸。運回實驗室后盡快分析,否則應在1-4℃冷藏保存,14d內分析完畢。
吹掃捕參考條件
取樣體積:5ml;吹掃溫度:40℃;吹掃流速:40ml/min;吹掃時間:11min;脫附溫度:180℃;脫附時間:2min;烘烤溫度:180℃;烘烤時間:10min;其余參數(shù)參照使用說明書進行設定。
氣相色譜分析參考條件
程序升溫:45℃保持2.0min,以10℃/min升至120℃,再以20℃/min升至200℃,保持1.0min;進樣口溫度200℃;載氣流量:2.0ml/min;進樣方式:分流進樣(分流比10:1)。
質譜分析參考條件
電子轟擊源:EI源;離子化能量:70eV;離子源溫度:230℃;傳輸線溫度250℃;溶劑延遲時間:5.0min;掃描方式:全掃描;選擇離子掃描(SIM)。目標物掃描離子:73,55,57;定量離子:73;內標物掃描離子:96,70,50;定量離子:96。
在分析樣品前,氣相色譜-質譜儀必須進行儀器性能檢查。吸取2ul的4-溴氟苯通過氣相色譜進樣口直接進樣或用容量瓶配制濃度為25.0ug/L的4-溴氟苯水溶液,然后通過吹掃捕集裝置進樣,用氣相色譜-質譜儀進行分析,分析條件參考相關校準標準。得到的4-溴氟苯關鍵離子豐度應滿足表1中的要求,否則需對質譜儀的參數(shù)進行調整或清洗離子源。
移取一定量的甲基叔丁基醚標準使用溶液快速加到裝有實驗用水的50ml容量瓶中,定容至刻度,配制濃度系列為1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L和50.0ug/L的標曲。用5ml的氣密性注射器吸取標準溶液5.0ml,加入5.0ul的內標標準使用液,按照相關的儀器檢測參考條件,從低濃度到高濃度依次測定,記錄標準系列目標物及內標的保留時間、定量離子的響應值。
待水樣恢復至室溫后,用氣密注射器吸取5.0ml水樣,向水樣中加入5.0ul的內標標準使用液),使水樣中內標物濃度為10.0ug/L,將水樣快速注入吹掃管中,按儀器參考條件,使用相應的校準曲線進行測定。有自動進樣器的吹掃捕集儀可參照儀器說明進行操作。
定性分析可以通過水樣中目標物與標準系列中目標物的保留時間、質譜圖、碎片離子質荷比及其豐度等信息比較,對目標物進行定性。應多次分析標準溶液得到目標物的保留時間均值,以平均保留時間±3倍的標準偏差為保留時間窗口,水樣中目標物的保留時間應在其范圍內。
定量分析可以采用平均相對響應因子進行計算時,水樣中甲基叔丁基醚的質量濃度ρx按公式進行計算。
以上內容來源《DB46/T 482-2019 水質 甲基叔丁基醚的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質譜法 》
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