再生水水質(zhì)硫化物和氰化物的檢測方法

  再生水的硫化物和氰化物檢測國家在相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)中已經(jīng)給出了方法，例如2019年的離子色譜法檢測再生水水質(zhì)硫化物和氰化物的測定標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)所采用的離子色譜法是通過將水樣進(jìn)入色譜柱，隨著淋洗液的流動(dòng)，水樣中的硫化物和氰化物與色譜柱上的活性交換基團(tuán)反復(fù)發(fā)生交換與洗脫，根據(jù)硫化物和氰化物在色譜柱上的保留特性不同實(shí)現(xiàn)分離，用安倍檢測器進(jìn)行檢驗(yàn)。以色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間定性，以峰面積或峰高定量。

 

檢測所需要的試劑

1 硫化鈉：放置于千燥器中貯存。

2 疏酸溶液：1+5。

3 氫氧化鈉溶液：40g/L。

4 氫氧化鈉溶液：10g/L。

5 亞硫酸鈉溶液：12.6g/L。

6 硫化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：p(S)=1000mg/L。

  稱取0.7500g硫化鈉溶于100mL氫氧化鈉溶液(10g/L)中，貯于塑料容器中，4℃冷藏存放?；虿捎檬惺蹣?biāo)準(zhǔn)溶液。

7 氰化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1000mg/L。

  稱取0.1885g氰化鈉溶于100mL氫氧化鈉溶液(10g/L)中，貯于塑料容器中，4℃冷藏存放?；虿捎檬惺蹣?biāo)準(zhǔn)溶液。

8 碘化鉀淀粉試紙

  稱取1.5g可溶性淀粉，用少量水?dāng)嚦珊隣?，加?00L沸水，混勻.放冷。加入0.5g碘化鉀和0.5g碳酸鈉，用水稀釋至250mL,將濾紙條浸漬后，取出晾干，貯于棕色瓶中，密塞保存。

9 氮?dú)猓杭兌?≥99.99%

檢測所用儀器

1 離子色譜儀：配備淋洗液泵、保護(hù)柱、陰離子分析柱、安培檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

2 全玻璃蒸餾裝置。

3 水相濾膜：孔徑為0.22um。

水樣處理方法

1.水樣采集保存方法

  水樣需要按照相關(guān)規(guī)定或標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行采集，水樣采集至棕色玻璃瓶后，用氫氧化鈉溶液（40g/L）調(diào)節(jié)pH為9.0-10.0進(jìn)行固定。水樣應(yīng)充滿采樣瓶，使瓶內(nèi)無氣泡，并立即密閉，運(yùn)輸途中避免陽光直射。

  采集的水樣應(yīng)盡快分析，否則應(yīng)低溫（0℃-4℃）避光保存，并在24h內(nèi)完成測定。

2.干擾及樣品預(yù)處理

  水樣含鈷(＞0.05mg/L）時(shí)，需要加入1mL硫酸溶液調(diào)節(jié)水樣pH＜2.0，然后采用全玻璃蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾，再用10mL氫氧化鈉溶液（10g/L）,最后經(jīng)0.22um水相濾膜過濾后檢測。

  水樣含游離氯等氧化物（＞1.0mg/L）會(huì)干擾氰化物測定，可在蒸餾前加亞硫酸鈉溶液消除干擾，可量取兩份體積相同的試樣，向其中一份試樣投加碘化鉀-淀粉試紙1-3片，加硫酸溶液酸化，用亞硫酸鈉溶液滴至碘化鉀-淀粉試紙由藍(lán)色變?yōu)闊o色為止，記下用量。另一份樣品，不加碘化鉀-淀粉試紙，僅加上述用量的亞硫酸鈉溶液。

  水樣含亞硝酸根離子（＞50mg/L）會(huì)干擾氰化物測定，可在蒸餾前加氨基磺酸消除干擾，1mg亞硝酸根需要加2.5mg氨基磺酸。

檢測步驟

離子色譜設(shè)置條件

按照儀器使用說明書提供的最佳條件調(diào)試離子色譜，設(shè)置色譜條件如下：

色譜柱：填料為具有季銨基團(tuán)的聚苯乙烯/二乙烯基苯共聚物的色譜柱或凝膠附聚型色譜柱，也可使用其他可達(dá)到分離效果的色譜柱；

淋洗液：根據(jù)儀器型號(hào)及色譜柱說明書使用條件進(jìn)行配制；

流速：0.8mL/min-1.2mL/min；

柱溫：30℃-35℃；

進(jìn)樣體積：20uL-25uL；

檢測器：安培檢測器。

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

  移取硫化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液或氰化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用氫氧化鈉溶液(10g/L)逐級(jí)稀釋，配制硫化物或氰化物質(zhì)量濃度分別為0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L的校準(zhǔn)溶液作低濃度校準(zhǔn)曲線。配制硫化物或氰化物質(zhì)量濃度分別為10.0ug/L、20.0ug/L、50,0ugL、100.0ug/L的校準(zhǔn)溶液作高濃度校準(zhǔn)曲線。由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣進(jìn)行測定，以峰面積或峰高為縱坐標(biāo)，  校準(zhǔn)溶液中的硫化物或氰化物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線并計(jì)算回歸方程。

水樣的測定

  空白實(shí)驗(yàn)可以用氫氧化鈉溶液（10g/L）為空白溶液，進(jìn)行空白試驗(yàn)。

  水樣檢測前應(yīng)使用孔徑為0.22um的水相濾膜過濾。待流速和柱溫穩(wěn)定后，在與校準(zhǔn)曲線相同色譜條件下注入測試液。測試液以峰面積或峰高定量，從校準(zhǔn)曲線上查出或根據(jù)回歸方程計(jì)算出相應(yīng)的硫化物和氰化物的濃度。測試液中的硫化物和氰化物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍之內(nèi)。具體色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)色譜圖示例可以參照下圖。

 

  最后水樣中硫化物和氰化物的參數(shù)可以按照相關(guān)公式計(jì)算得出。

以上內(nèi)容來源于《GB/T 37907-2019 再生水水質(zhì) 硫化物和氰化物的測定 離子色譜法》